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石墨消解儀兩種土壤樣品預(yù)處理方法的效率比較

更新時間:2024-06-26點(diǎn)擊次數(shù):671

比較兩種土壤消解方法——帶冷消解步驟與不帶冷消解步驟——在石墨消解儀中的效率與準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)中,選取了3個土壤樣本和2種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),每種處理方法均對土壤樣品、實(shí)際樣品及加標(biāo)樣品各進(jìn)行6份消解,每批消解均包含2個空白樣品,使用原子吸收分光光度計進(jìn)行后續(xù)分析。


石墨消解儀兩種土壤樣品預(yù)處理方法的效率比較


消解方法:


1. 帶冷消解步驟:

   - 向特氟龍消解管中加入10mL鹽酸,浸泡4小時。

   - 加入5mL硝酸和4mL氫氟酸,加蓋后加熱至145℃,保持1小時。

   - 開蓋,加入2mL高氯酸,繼續(xù)加蓋加熱至145℃,保持1小時。

   - 開蓋震蕩5分鐘,升溫至170℃,保持1小時。

   - 如有殘留,補(bǔ)加2mL 硝酸、1mL 氫氟酸和1mL 高氯酸,繼續(xù)消解;無殘留則趕酸定容。


石墨消解儀兩種土壤樣品預(yù)處理方法的效率比較



2. 不帶冷消解步驟:

   - 特氟龍消解管中滴加水潤濕樣品,隨后加入5mL 硝酸和4mL 氫氟酸,保持1小時。

  - 開蓋,加入2mL高氯酸,繼續(xù)加蓋加熱至145℃,保持1小時。

   - 開蓋震蕩5分鐘,升溫至170℃,保持1小時。

   - 如有殘留,補(bǔ)加2mL 硝酸、1mL 氫氟酸和1mL 高氯酸,繼續(xù)消解;無殘留則趕酸定容。


比較結(jié)果:

帶冷消解步驟雖然增加了消解總時間,但通過在一批樣品消解的同時進(jìn)行下一批樣品的冷消解,有效提升了大批量樣品處理的工作效率。此外,冷消解減少了消解液的消耗和酸蒸汽對實(shí)驗(yàn)人員的危害,同時縮短了加熱消解時間,降低了能源消耗。


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