微波消解土壤的操作簡(jiǎn)單,但需要嚴(yán)格遵守注意事項(xiàng)以確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和安全性。以下是關(guān)于微波消解土壤的一些重要注意事項(xiàng):
土壤微波萃取的溫度設(shè)置十分關(guān)鍵。消解的溫度通常在180-210℃之間,而萃取的溫度則一般低于110℃。因此,不要混淆這兩者。此外,要確保在處理土壤樣品時(shí),樣品中不含有金屬類物質(zhì),以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
其次,要注意萃取罐的密封狀態(tài)。如果密封不嚴(yán),溶劑很容易蒸發(fā),從而影響實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。另外,確保反應(yīng)體系含有極性物質(zhì),只有極性物質(zhì)能吸收微波,非極性物質(zhì)不吸收微波。使用微波萃取方法進(jìn)行土壤、沉積物樣品的處理時(shí),樣品應(yīng)含有一定的水分。
格丹納微波消解儀目前已成熟應(yīng)用于土壤重金屬元素分析。它采用專業(yè)的雙磁控管微波控制技術(shù),能夠?qū)崿F(xiàn)非脈沖連續(xù)微波輸出,并且微波功率可在全程0-100%之間連續(xù)調(diào)節(jié)。此外,其三維輸出設(shè)計(jì)有效提升了微波功率密度和均勻性,從而確保了樣品消解的一致性,使加熱更加高效。而且,格丹納微波消解儀還配備了全罐溫度實(shí)時(shí)監(jiān)控功能,可以對(duì)每個(gè)消解罐內(nèi)部樣品溶液的溫度進(jìn)行非接觸式直接測(cè)量,并實(shí)時(shí)顯示,從而提高了溫度控制的準(zhǔn)確性。
另外,在實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)問(wèn)題時(shí),需要仔細(xì)分析并找出原因。例如,當(dāng)空白值高或回收率低時(shí),可能存在污染環(huán)節(jié)。針對(duì)空白問(wèn)題,需要注意不僅僅是放置水樣,主罐也不能做空白。而對(duì)于回收率低的情況,則需要調(diào)整消解方案,確保消解效果,同時(shí)注意控制趕酸的過(guò)程,排除檢測(cè)儀器的原因。針對(duì)趕酸的問(wèn)題,需要將汞砷設(shè)置在120℃以內(nèi),其他元素可設(shè)置到160-180℃,并且可以采取少量多次補(bǔ)水的方式來(lái)調(diào)節(jié)趕酸的過(guò)程,確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行