土壤中染污元素的測定對于土壤綜合利用規(guī)劃十分重要。在土壤的測定分析過程中,有60%的分析誤差來源于樣品的前處理方法。目前,常用的土壤樣品前處理技術包括濕法消解(使用電熱板和石墨消解儀)、微波消解以及干灰化法。隨著人工智能的發(fā)展,電熱板、石墨消解儀和微波消解等設備都得到了質的飛躍。電熱板具備溫度調節(jié)、加熱時間設置、防腐工藝處理和長壽命等特點;石墨消解儀發(fā)展成了全自動化的設備,通過遠程客戶端設置消解程序即可實現自動消解;微波消解技術變得安全和高效,從而為實驗人員節(jié)省了時間和精力。
第一部分:電熱板法(濕法消解法)
濕法消解的主要原理是利用強酸的氧化性,熔解有機質,同時使用氫氟酸破壞氧化硅晶體的結構,從而釋放出待測元素。作為經典的濕法消解方式之一,電熱板法一直起著重要的作用。銅、鋅、鉛、鎘、鎳等重金屬的含量測定可采用濕法消解。
操作步驟如下:
1.準確稱取0.2g-0.5g的土壤樣品放入洗凈的聚四氟乙烯坩堝中;
2.加入5 mL HNO3,搖勻后靜置過夜進行預消解,緩慢升溫;
3.加入一定量的HF,在反應進行到一定程度后,加入HClO4進行最后的消解;
4.最后進行趕酸、定容。
格丹納玻璃陶瓷電熱板是濕法消解中常用的設備,它具有耐腐蝕性強、加熱均勻、溫度范圍廣和使用安全可靠等優(yōu)點,廣泛應用于化學、生物、環(huán)境等領域的濕法消解實驗。
第二部分:石墨消解儀
全自動石墨消解儀是濕法消解的改進版本,在國內受到廣大實驗室用戶的歡迎。該設備可以自動完成搖勻、加熱、冷卻、定容、添加試劑和排酸等一系列工作,將復雜的樣品前處理簡化。
操作步驟如下:
1) 稱取樣品0.1g,置于消解管中;
2) 全自動石墨消解儀設置程序后一鍵啟動。
第三部分:微波消解法
進行土壤樣品中16種成分(Ag、AI、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、pb、Sn、Sr、V、Zn)的測定。首先對土壤樣品進行預處理:采集后自然風干,使用瑪瑙研缽進行研磨,并通過100目篩篩選。
接下來進行微波消解:稱取0.250g土壤樣品,加入微波消解儀的消解罐中,隨后添加6mL硝酸、3mL鹽酸和0.25mL雙氧水。進行180℃的消解,持續(xù)25分鐘。
進行黃土加標測定,精密度相對標準偏差(RSD%),除了Ag、As、Pb約為5%外,其他成分均小于2%。該方法的回收率在85.0%至97.0%之間。與傳統(tǒng)的酸解法相比,使用微波消解進行AAS測定,相對誤差控制在15%以內。
格丹納微波消解儀采用了雙向磁控波導設計,實現了三維微波輸出,從而保證了高度均勻的微波磁場分布。此外,該儀器還采用自泄壓微波消解管,有效地避免了爆罐的問題。另外,內置有大功率擾流風機,能夠快速冷卻消解罐體,從而縮短了降溫降壓的時間。