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微波消解法檢測(cè)花生總砷的實(shí)踐與探索

更新時(shí)間:2021-12-01點(diǎn)擊次數(shù):1137

重金屬污染糧食的問題越來越嚴(yán)重,有害金屬進(jìn)入人體后,以金屬元素或金屬離子形式存在。大多數(shù)屬于低劑量長期攝入后在機(jī)體的蓄積造成的慢性危害。砷的性質(zhì)類似金屬,砷進(jìn)入人體后分布于全身,可造成代謝障礙,導(dǎo)致毛細(xì)血管通透性增加引發(fā)多器官廣泛病變。因此對(duì)其監(jiān)測(cè)極為重要。本文采用格丹納高通量微波消解儀研究微波消解技術(shù)回應(yīng)用于測(cè)定花生中砷的前處理。


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1.實(shí)驗(yàn)部分


1.1試劑

砷標(biāo)貯備液:100μg/mL(GBW08611);鹽酸、硝酸BH4K為優(yōu)級(jí)純,硫脲為分析純,水為超純水。


1.2儀器

A8微波消解儀:廣州格丹納


1.3樣品

某地生產(chǎn)的花生


1.4樣品溶液的制備

稱取0.1800 g樣品于聚四氟乙烯消化罐中,加入硝酸8 mL,將上述消化罐放入微波消解儀中進(jìn)行消解。待消化罐冷卻后,取出聚四氟乙烯消化罐于智能控溫電加熱器上加熱1h脫酸,直至消化液無色或淡黃色。將消化液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中,加入預(yù)還原劑(質(zhì)量濃度為5%的硫脲溶液和5%抗壞血酸溶液)2.5 mL,定容至刻度,放置30 min后測(cè)定。同時(shí)制備空白試液,備用。


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1.5對(duì)照品溶液的制備

取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,加鹽酸,以超純水為稀釋溶劑,配制濃度依次為0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 μg/L系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。


1.6樣品測(cè)定

取上述樣品溶液和對(duì)照品溶液,以熒光光度計(jì)測(cè)定砷的含量。


2.結(jié)果和討論


2.1回收率及加標(biāo)實(shí)驗(yàn)


對(duì)樣品花生分別加標(biāo)0.6,0.8,1.0 μg/L的總砷,按同樣的方法和條件進(jìn)行處理,表結(jié)果表明:砷的加標(biāo)回收率在98.26%~103.15%之間,方法重現(xiàn)性良好,對(duì)花生中砷的測(cè)量有很好的回收率,可滿足痕量分析的要求。


加標(biāo)回收率.png


3.結(jié)論


該實(shí)驗(yàn)表明該方法簡便、快速、靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度都較好,適合花生的快速消解及總砷的定量分析。


格丹納A8微波消解儀(40位)


具有高效的樣品處理性能,快速完成絕大部分有機(jī)/無機(jī)/液體/固體樣品的處理,如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機(jī)合成等,適用于土壤、植物、生物樣、食品、肥料、飼料、環(huán)境樣、礦物、地質(zhì)、聚合物、金屬、原油、陶瓷、電子廢棄物、廢水等。


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